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盘锦盘山甲酸钠法是盘锦盘山甲酸的传统生产方法,但劳动条件差,污染严重。不少工业化 已淘汰该法,但中国绝大多数盘锦盘山甲酸生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本
太高,随后也遭淘汰。丁烷(或轻油)液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产盘锦盘山甲酸的生产方法,每生产1t乙酸,副产0.05~0.25t盘锦盘山甲酸,上世纪70年代曾是国外生产盘锦盘山甲酸的主要方法,后
来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化,使该法已无发展前途,现在大部分丁烷(或轻油)液相氧化装置已相继停产。国外盘锦盘山甲酸生产主要采用盘锦盘山甲酸甲酯水解工艺,约占盘锦盘山甲酸总产能
的80%以上。

精制方法
1.无水盘锦盘山甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水盘锦盘山甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的盘锦盘山甲酸,可用邻苯二盘锦盘山甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。盘锦盘山甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将盘锦盘山甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水盘锦盘山甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将盘锦盘山甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到盘锦盘山甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。


标准
GB/T 2093-2011 工业用盘锦盘山甲酸
盘锦盘山甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使盘锦盘山甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。



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