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精制方法
1.无水郑州惠济甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水郑州惠济甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的郑州惠济甲酸,可用邻苯二郑州惠济甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。郑州惠济甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将郑州惠济甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水郑州惠济甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将郑州惠济甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到郑州惠济甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。


25KG郑州惠济甲酸 图
1、郑州惠济甲酸钠法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成郑州惠济甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又称郑州惠济甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成郑州惠济甲酸甲酯,然后再经水解生成郑州惠济甲酸和甲醇。甲醇可循环送入郑州惠济甲酸甲酯反应器,华尔
网甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
3、将适量的一氧化碳和氢氧化钠水溶液在160~200 ℃下反应生成郑州惠济甲酸钠,经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中,以钯络合物为催化剂,二氧化碳与氢气于140~160℃反应制得。
4、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得郑州惠济甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外
,丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸,郑州惠济甲酸作为副产品回收,处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。
精制方法:郑州惠济无水甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水郑州惠济甲酸,可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与郑州惠济甲酸作用,不宜用作干燥剂。对试
剂级88%的郑州惠济甲酸,可用邻苯二郑州惠济甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。郑州惠济甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
5、以郑州惠济甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级郑州惠济甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品,也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。
6、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。
7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法:用焦炭燃烧产生的一氧化碳与氢氧化钠合成郑州惠济甲酸钠,再用硫酸酸化,经蒸馏而得。高压催化法:将一氧化碳和水蒸气在催化剂存在下,于高温
高压下反应而得。
8、将郑州惠济甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5一10次,方可得到郑州惠济无水甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将郑州惠济甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩
沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片一上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到郑州惠济甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22一25 ℃/12-18
mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。



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郑州惠济甲酸是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。郑州惠济甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存,也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业
溶剂。既然郑州惠济甲酸有着这么广泛的应用,就需要专业的工业制法,才能供给这些行业的应用。
郑州惠济甲酸甲酯水解法工艺过程为:(1)甲醇与CO羰基化合成郑州惠济甲酸甲酯;(2)郑州惠济甲酸甲酯水解生成郑州惠济甲酸和甲醇,甲醇循环使用。依工艺的不同特点,该法又可分为Kemira-Leonard工艺、
Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。这四种水解工艺各有所长,以Kemira-Leonard工艺投资更省,工艺过程更为经济合理。

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